蜂蜜中大環(huán)內酯類藥物殘留量測定
來源：SCIEX此方法所需樣品由阿爾塔科技提供：
| 產(chǎn)品號 | 產(chǎn)品名稱 | Product Name | CAS# |
| 1ST7801 | 紅霉素 | Erythromycin | 114-07-8 |
| 1ST7712 | 羅紅霉素 | Roxithromycin | 80214-83-1 |
| 1ST7805 | 替米考星 | Tilmicosin | 108050-54-0 |
| 1ST7806 | 泰樂菌素 | Tylosin | 1401-69-0 |
| 1ST7809 | 交沙霉素 | Josamycin | 16846-24-5 |
| 1ST7804 | 竹桃霉素 | Oleandomycin | 3922-90-5 |
| 1ST7818 | 螺旋霉素-I | Spiramycin I | 24916-50-5 |
| 1ST7009 | 吉他霉素 | Leucomycins | 1392-21-8 |
注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標。
中醫(yī)認為，蜂蜜味甘、性平，歸脾、肺、心、胃、大腸經(jīng)。具有滋陰潤燥、補虛潤肺、解毒、調和諸藥的作用。常用于肺燥咳嗽、體虛、腸燥便秘、口瘡、水火燙傷、胃脘疼痛，還可以解烏頭、附子之毒。
蜂蜜是蜜蜂從開花植物的花中采得的花蜜在蜂巢中釀制的蜜。蜜蜂從植物的花中采取含水量約為75%的花蜜或分泌物，存入自己第二個胃中，在體內多種轉化的作用下，經(jīng)過15天左右反復醞釀各種維生素、礦物質和氨基酸豐富到一定的數(shù)值時，同時把花蜜中的多糖轉變成人體可直接吸收的單糖葡萄糖、果糖，水分含量少于23%存貯到巢洞中，用蜂蠟密封。蜂蜜是糖的過飽和溶液，低溫時會產(chǎn)生結晶，生成結晶的是葡萄糖，不產(chǎn)生結晶的部分主要是果糖。
大環(huán)內酯類抗生素（MALs）是利用放線桿菌或小單孢菌生產(chǎn)的具有大環(huán)狀內酯環(huán)的抗生素的總稱，對革蘭氏陽性菌和支原體有較強的抑制能力。蜂蜜是我國重要的出口農(nóng)產(chǎn)品之一，也一直是各國對各種藥物殘留檢測的重點產(chǎn)品。
蜂蜜是由果糖和葡萄糖及其它一些特征的糖類物質和一些微量有機成分組成的水溶液。由于大環(huán)內酯抗生素或其代謝產(chǎn)物在體內蓄積達到一定的濃度，可造成前庭和耳蝸神經(jīng)的損害，導致眩暈和聽力減退，嚴重者造成肝腎的嚴重損害。許多國家也對我國的出口蜂產(chǎn)品中大環(huán)內酯類藥物設定了相應限量要求。由國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布的《蜂蜜中大環(huán)內酯類藥物殘留量測定》（GB/T 23408-2009）標準對蜂蜜中大環(huán)內酯類抗生素的液相色譜-質譜/質譜測定方法以及殘留量進行了規(guī)定。
本實驗依據(jù)GB/T 23408-2009建立蜂蜜中大環(huán)內酯類藥物的液相色譜質譜檢測方法，經(jīng)堿性溶液提取，固相萃取柱凈化。本實驗采用外標法定量，并對此方法可行性進行了驗證。
樣品前處理
準確稱取蜂蜜試樣（5.00±0.01g ），置于50 mL具塞離心管中，加入15mL 0.1 mol/L Na2CO3/NaHCO3（pH9.3）緩沖溶液，于液體混勻器上快速混合1 min，使試樣完全溶解。將混合液倒入下接HLB 柱的貯液器中，溶液以≤2 mL/min的流速通過Oasis HLB 固相萃取柱.待溶液完全流出后，用5 mL水洗離心管和貯液管并過柱，再用5 mL甲醇＋水（甲醇∶水＝4∶6）洗柱，棄去全部淋出液，抽干，用5 mL甲醇洗脫。收集洗脫液于50℃下用氮氣吹干，甲醇＋水（甲醇∶水＝3∶7）定容至1.0 mL，過0.45 μm的濾膜到進樣瓶中，供液相色譜/質譜儀測定
液相條件
ExionLC? AD
ExionLC? AD是一款具有可擴展性、耐用性、超低交叉污染能力的液相色譜系統(tǒng)；其性能可滿足最苛刻的液相色譜方法開發(fā)要求，而且使得樣品分析應用變得更加簡單。該液相色譜系統(tǒng)秉承了SCIEX公司40多年的LC-MS新技術和服務體系。
?在3種不同清冼進樣針模式下，都能達到幾乎零交叉污染水平
?每次進樣循環(huán)時間不超過14秒
?自動進樣器具有制冷功能，樣品瓶容量大100位（2 mL）或者2塊微孔板
?最高耐壓大于18000 psi
?最大流速5 mL/min
?柱溫箱最高溫度可達到150 ℃
?可擴展性選擇帶6塊微孔板的高通量自動進器及可選擇的檢測器
流動相
A: 水（0.1% 甲酸）
B: 甲醇
色譜柱
Phenomenex Luna C18 2.00×150 mm 3u或相當梯度洗脫
柱溫
40℃
梯度時間表
質譜條件
QTRAP®5500
創(chuàng)新的LinearAccelerator?技術的設計，非常擅長于代謝物鑒定、低濃度農(nóng)獸藥以及污染物等篩查確證、蛋白質/多肽定量以及生物標志物的驗證等領域。完備的MRM3定量功能，提供更高選擇性，更準確的數(shù)據(jù)結果。
離子源
具備電噴霧接口的TurboV?離子源
極性
正離子模式，離子源相關參數(shù)如下：
CUR: 20.0
TEM: 450.0
GS1: 60.0
GS2: 60.0
IS: 5500.0
蜂蜜中大環(huán)內酯類物質的離子對信息
總結
該方法基于（GB/T23409-2008），使用LC-MS/MS法進行蜂蜜中大環(huán)內酯類抗生素的測定，該法簡單、靈敏，特異性強，適用于蜂蜜中大環(huán)內酯類藥物殘留的分析確證。并且通過驗證可用于各種蜂產(chǎn)品基質中大環(huán)內酯類的定量、定性分析。數(shù)據(jù)庫經(jīng)驗證適用于SCIEX Triple Quad?4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。
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