《水產品中硝基呋喃類代謝產物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》標準中前處理及儀器方法
來源：SCIEX
阿爾塔科技可提供該方法中的標準品：
| 產品號 | 產品名稱 | Product Name | CAS# |
| 1ST4205 | 氨基脲 | Semicarbazide | 57-56-7 |
| 1ST4205CN | 氨基脲-13C,15N | SEM-13C15N | NA |
| 1ST4201 | 3-氨基-2-惡唑烷酮 | AOZ | 80-65-9 |
| 1ST4201D4 | 3-氨基-2-噁唑烷酮-d4 | AOZ-d4 | 1188331-23-8 |
| 1ST4204A | 1-氨基-2-乙內酰脲鹽酸鹽 | 1-Aminohydantoin hydrochloride | 2827-56-7 |
| 1ST4204C3 | 1-氨基-2-乙內酰脲-13C3 | AHD-13C3 | 957509-31-8 |
| 1ST4203 | 5-甲基嗎啉-3-氨基-2-惡唑烷基酮 | AMOZ | 43056-63-9 |
| 1ST4203D5 | 3-氨基-5-嗎啉甲基-2-噁唑烷酮-d5 | AMOZ-d5 | 1017793-94-0 |
注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標。
2006年11月17日，上海市公布了對30件冰鮮或鮮活多寶魚的抽檢結果，30件樣品中全部被檢出硝基呋喃類代謝物。而人體長期大量攝入硝基呋喃類化合物，存在致癌的可能性。針對水產品中硝基呋喃的檢測，農業部783號公告-1-2006《水產品中硝基呋喃類代謝產物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》發布。
通常建立液質聯用（LC-MS/MS）方法時需要使用標準品進行MRM質譜方法優化，包括母離子、子離子以及相應的電壓參數，費錢、費時、費力。本方法針對農業部783號公告-1-2006中硝基呋喃代謝物及其內標，建立了MRM離子對信息、質譜參數、液相條件，省去了優化步驟，可直接用于水產品中硝基呋喃代謝物殘留量的測定。
前處理概要
參照農業部783號公告-1-2006，樣品肌肉組織中殘留的硝基呋喃類蛋白結合代謝物在酸性條件下水解，用2-硝基苯甲醛衍生化，經乙酸乙酯液－液萃取凈化后，液相色譜－串聯質譜儀測定，內標法定量。
液相條件
色譜柱: C18柱，2.1×100mm，3 μm
柱溫: 40℃
進樣量:10 μL
流速:0.3mL/min
流動相
A：0.1%甲酸水溶液
B：0.1%甲酸乙腈溶液
梯度洗脫
質譜條件
離子源:具備電噴霧接口的TurboV?離子源
極性
正離子模式，
離子源相關參數如下：
CUR:40.00
TEM:600.00
GS1:60.00
GS2:60.00
IS:5500.00
檢測物及其同位素內標離子對信息如下：
本方法優勢
(1) 化合物母離子和子離子信息、碰撞能量等關鍵質譜參數、液相條件——快速建立方法，極大地減少客戶摸索條件的難度；
(2) 方法可隨檢測項目增加或減少檢測化合物——貼合客戶的檢測項目；
(3) 多種可選報告模板——方便用戶提供多種格式的報告。
總結
上述方法可完全適用于農業部783號公告-1-2006《水產品中硝基呋喃類代謝產物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法》，該法適合Sciex公司Triple Quad? 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統。靈敏度高，重現性好，適用于各相關實驗室進行該類物質的日常分析。
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